一、目的
本規范旨在為離子色譜的校準提供指導,確保儀器的準確性和可靠性,以滿足實驗分析的需求。
二、適用范圍
本規范適用于離子色譜儀的校準,包括電導檢測器、pH檢測器、離子選擇電極等。
三、校準前的準備
1.確保儀器已安裝到位,具備穩定的電源和水源。
2.檢查儀器管路連接是否緊密,無泄漏。
3.準備好所需的校準溶液,如:標準離子溶液、去離子水等。
四、校準項目及方法
1.電導檢測器校準
(1)標準溶液校準:使用不同濃度的標準離子溶液,測定電導值,繪制標準曲線。
(2)檢測限校準:使用接近于檢測限濃度的離子溶液,測定電導值,計算檢測限。
2.pH檢測器校準
(1)標準溶液校準:使用pH標準緩沖液,調整儀器至標準溶液的pH值,記錄讀數。
(2)檢測限校準:使用接近于檢測限濃度的pH緩沖液,測定pH值,計算檢測限。
3.離子選擇電極校準
(1)標準溶液校準:使用不同濃度的標準離子溶液,測定電極電位,繪制標準曲線。
(2)檢測限校準:使用接近于檢測限濃度的離子溶液,測定電極電位,計算檢測限。
4.基線穩定性校準
(1)連續測量去離子水一段時間,觀察基線的穩定性。
(2)計算基線的噪聲和漂移,確保其在可接受范圍內。
5.線性范圍校準
(1)使用不同濃度的離子溶液,測定其響應值,繪制響應曲線。
(2)計算線性相關系數,確保其接近于1。
6.重復性校準
(1)使用相同濃度的離子溶液進行多次測定,計算相對標準偏差。
(2)確保相對標準偏差在可接受范圍內。
7.交叉污染校準
(1)使用一種離子溶液進行測定后,更換另一種離子溶液進行測定,觀察是否存在交叉污染。
(2)評估交叉污染的程度,確保其對測定結果的影響在可接受范圍內。
8.耐受性校準
(1)使用不同濃度的有機溶劑、表面活性劑等干擾物質進行測定,觀察儀器是否能夠正常工作。
(2)評估耐受性,確保其對測定結果的影響在可接受范圍內。
9.樣品回收率校準
(1)使用已知濃度的樣品進行測定,計算其回收率。
(2)比較實際回收率與理論回收率,確保誤差在可接受范圍內。
10.儀器性能綜合評價
根據實際需要,對儀器的各項性能指標進行綜合評價,確保儀器能夠滿足實驗分析的需求。
五、校準周期與記錄
1.校準周期:建議每年進行一次全面的校準,如有需要可適當增加校準頻次。
2.校準記錄:詳細記錄校準過程和結果,包括使用的標準溶液、測試條件、測試數據和結論等。記錄應妥善保存,以便日后查閱和使用。
